kaiyun平台我们通常得到的能谱仪的结果(原子百分比)很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大,这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说,这其中还是有很多问题的。再比如,如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%,那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3,或者两个都有。
然而除了WDS外,电镜还有EDS、XRF等其他附件,他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试,只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已,所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧,对X射线来说只要试样稍有不平,就会产生X射线的阴影区域,所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。
以下,就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案,完整版可查看每小段后的链接:
一种岩浆岩矿物,如果仅依靠EDS,只知道各个元素的分布位置,由于得不到严格的化学剂量比数据,因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析,通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别,再结合EDS的分布数据,则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开,并得到各个相的分布。
不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。
根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析,通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。
TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝域为锐钛矿结构,红域为金红石结构。
硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红域为半高宽较窄,蓝域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。
某矿物试样kaiyun平台。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。
白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。
做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。
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